Kelvin Xie TEM 강의: 2) Diffraction

11. Introduction to electron diffraction in TEM

• 브래그 식을 이용해서 g vector = 1/d를 유도하여라
  • 문제가 잘못된 것이, 전자가 브래그 회절 할 때 1/d 값을 갖는 델타 K (wave vector difference)를 g vector로 정의한 것이다. 
  • Incident wave vector가 diffraction 될 때, 이 전자가 브래그 회절을 겪는다면 KI와 KD 사이 각도는 브래그 각도 2theta임. 이때 델타 K는 1/d이고, 이를 g vector로 정의함.
• 다음 Pattern에서 g vector는 무엇이며 무엇에 수직한가? (g vector 정의에 대해 좀 더 알아보자)
  • Reciprocal lattice vector. 그냥 Reciprocal point 사이를 연결하는 벡터.
  • g*(100) 은 (100)에 수직함.
  • 면간 거리 관계식도 역격자 벡터 활용해서 얻어지는 것이다!

• Dynamical effect를 설명하라.
  • 샘플 두께가 두꺼우면 multiple scattering이 일어날 수 있음.
  • Bragg diffraction이 한 번 이상 일어나는 것.

12.1. Reciprocal lattice

• Real space와 Reciprocal lattice 사이 관계식 정리
  
  • a* 는 b, c에 수직 (내적하면 0) 
  • a*의 크기는 1/a (Orthogonal일 때만: Orthorhombic, Tetragonal, Cubic) 
    • a*와 a가 평행한 것은 orthogonal일 경우 뿐이며, 일반적인 경우에는 성립하지 않음. 

 

12.2 Ewald sphere

• Ewald sphere의 정의 / 어떻게 그리는가? 
  • 역격자에서 Bragg 조건이 일어날 조건은 Incident beam의 파수 벡터와 diffracted beam의 파수 벡터 차이가 역격자 벡터와 일치하는 것인데, 이를 쉽게 알아보기 위한 가상의 구. 
  • 당연히 역격자에서 그려지는 것.

• Ewald sphere가 Reciprocal lattice와 intersect하는 점들을 뭐라고 부르는가? 
  • 높이에 따라, ZOLZ (Zero-order Laue Zone), FOLZ (First-order Laue Zone)
  • 라우에 존을 가지고 Zone 맞추는 방법

• '역격자'는 어떨때 생기는건가? 
  • Real space의 lattice를 푸리에 변환한 것.  
    • 실격자는 회절상에서 역격자로 나타나며, 따라서 역격자를 토대로 실격자를 추측할 수 있다.  

• 실제 TEM 시편이 만드는 Reciprocal point는 point인가? 무엇이라고 부르는가? (그 모양 시편 두께에 따라 어떻게 달라지는가?)
  • Relrod. 시편이 워낙 얇아서 생긴다고 thin film geometry가 역격자 포인트에도 들어남. 얇을수록 Relrod가 위아래로 길어진다. (시편 두께가 무한하면 점으로 나올텐데, 얇아서 rod 형태로 나오는 것)

• Excitation error (s)란?
  • Ewald 구면이 Relrod 중심과 떨어진 정도. Bragg 조건에서 얼마나 떨어져있는지를 판단하는 척도
  • 완벽한 Bragg 조건에서 살짝 벗어나도 Diffraction이 일어나므로 일어나는 현상 

 

13.1, 13.2, 13.3 Intensity of diffracted beam (A dynamical approach)

• TEM에서 나타나는 Thickness fringe를 이해하기 위한 수식적 설명
  • 보통 TEM 시편은 전자의 MFP보다 두꺼우므로 dynamical 현상 일어나기가 쉽다. 
• Dynamical scattering의 정의
  • 브래그 회절 일으킨 전자가 다른 면에 다시 한번 회절 일으키는 것. 
• Two beam condition이란? 완벽한 Two beam condition을 얻는 것은 가능한가?
  • Direct beam과 Diffracted beam 두 개만 밝게 빛나는 상태. 어쩔 수 없이 희미하게 빛나는 주변 점들이 생긴다.  
• 회절빔 및 투과빔의 강도는 샘플 두께에 따라 각각 어떠한 함수로 바뀌는가?
  • Diffracted beam: Sin 제곱 함수, Incident beam: Cos 제곱함수 
• 샘플 thickness가 어떠한 값일 때 회절빔의 강도가 0이 되는가? 이는 TEM에서 무슨 contrast를 만드는가? 
  • Thickness = Extinction distance의 1/2의 정수 배일 때 회절빔의 강도는 0, 투과빔의 강도는 최대가 된다. 
  • Thickness fringe (이게 다 dynamic diffraction의 영향이라는 걸 기억해라. => 일종의 Dynamic contrast)  
  • 애초에 계산 과정 자체가 Two beam condition이라 I0 하나와 Ig만 고려했음 

 

13.4, 13.5 Solving the Howie-Whelan equations 

• 회절빔의 Dynamic contrast가 Sin 제곱함수를 따른다는 것을 알아낸 계산 과정 
• 그냥 넘겼음. 

14. Bloch waves

• Dynamical contrast를 이해하게 도와줌 / HR Contrast도 Bloch wave 개념이 포함된다. 
• Bloch wave 정의 (핵심 단어 2개를 중심으로)
  • Periodic potential이 존재할 때의 Electron wave를 묘사하는 wave function.
• Bloch wave 기본 공식 = Plane wave x Periodic function

15. Dispersion surfaces

• 이 챕터에 대한 윌리엄 & 카터의 abstract 

• dislocation imaging할 때 쓰인다는 거 같은데 일단 스킵

16.1, 16.2, 16.3 Structure factor

• Structure factor 공식 

• BCC, FCC에 대해서 Structure factor 직접 계산해볼 것 (완료)
• BCC, FCC, HCP 별 Structure factor rule
  • BCC: h+k+l = 2n 일때만 Pattern 나타남
  • FCC: h,k,l unmixed 일 때만 Pattern 나타남
  • HCP

• NaCl, GaAs에 대한 rule (alternate basis vector를 이용한 계산!)

• superlattice란?
  • periodic structure of layers of two (or more) materials (atomic scale thickness)

17. Diffraction from small volumes (Thin film, planar, precipitates)

• 실제 시편은 Wedge shape인데, excitation error s =/= 0 인 경우 Diffraction spot은 어떤 형태로 나타나는가? 
• Planar defect는 DP에서 어떤 형태로 나타나는가? 그 이유는?
• Precipitate 형태별 (Cube, Sphere, Disc, Rod)로 DP에서 어떤 패턴이 나타나는가? 
• Periodic한 structure는 DP에서 어떻게 나타나는가? 

18.1. Parallel beam DP of single crystal, nanocrystalline, and amorphous materials 

• In-plane, out-of-plane 개념 정리

 

• 두께 방향으로 뚫고 지나가는게 Out-of-plane, 재료를 많이 투과하는 방향으로 나가는게 in-plane 
• single crystal, nanocrystal, amorphous의 DP는 각각 어떠한가? 그렇게 나타나는 이유는?
  • Single crystal: Diffraction spot
  • Nano-crystalline(=polycrystalline): sharp rings (grain size 작을수록 continuous한 ring을 만든다.)
  • Amorphous: Diffused rings
• Double diffraction은 plural scattering과 동일한가? => 다르다.
  • Double diffraction: 1차 회절된 빔이 다른 plane에 의해 2차 회절 되는 것
  • Plural scattering: 같은 set of plane에 의해 여러번 회절되는 것
• Precession electron diffraction (PED)
  • 빔을 세차운동 시키면서 dynamical effect, double diffraction 등 dynamical effect로 생긴 spot들을 제거해서 고품질의 DP를 얻을 수 있다.

18.2. DP indexing and stereographic projection

• Distances in diffraction patterns 공식
  • L: camera distance, R: Spot 간 거리, d: 면간 거리  
  • 람다*L = R*d
  • 람다*L = 일정하므로 R1 d1 = R2 d2
• FCC와 FCC diamond의 selection rule 차이
  • FCC: h,k,l unmixed
  • FCC Diamond: h,k,l unmixed & h+k+l (all even 일 때) =4n
• DP로부터 Angle 계산하는 공식 유도
• zone도 모르는 DP 주어졌을 때 결정구조와 zone axis 알아내는 방법
  • R1/R2 = d2/d1 이용하여 알아내고, hkl 두 개 알아낸 걸로 외적해서 Zone 알아낸다. 

19. Kikuchi diffraction in TEM 

• 키쿠치 패턴의 생성 원리 
• 키쿠치 패턴이 잘 생기려면 샘플 두께는 어떠해야하는가? 
• 키쿠치 패턴에서 Direct beam에 가까운 쪽과 먼 쪽은 어떻게 다른가? 
• 키쿠치 패턴의 두 가지 활용 방안 

 

20, 21. CBED

• 평행한 빔을 샘플에 조사시키면 Diffraction 'spot'이 생기지면 빔을 모아서 조사하면 disk가 생기고 그 안에 샘플 이미지가 보임. 이를 사용하면 
  • Thickness, lattice strain, point group, chirality, structure factor & charge density (특수한 경우)를 알아낼 수 있음. 
  • 일단 당장은 쓸 일 없어서 공부 안함.